CMP研磨液粒度測(cè)量技術(shù)

SPOS對(duì)比激光衍射

CMP研磨液的粒度分析：SPOS與激光衍射

半導(dǎo)體行業(yè)正在朝著更小的線寬和更多的層數(shù)發(fā)展。實(shí)現(xiàn)這種更高密度芯片技術(shù)的最重要的工藝考慮因素之一是對(duì)平坦化步驟更復(fù)雜的控制。平坦化或拋光步驟通過(guò)使用主要為二氧化硅和氧化鋁的膠體分散金屬氧化物漿料（化學(xué)機(jī)械平坦化或 CMP）來(lái)實(shí)現(xiàn)，平均直徑在 10 – 200 nm 范圍內(nèi)。

這些研磨液被施加到放置晶片的旋轉(zhuǎn)拋光墊上。過(guò)去，最_常_用激光衍射法表征這些研磨液的粒度分布。眾_所_周_知，這些研磨液中含有小體積百分比的粒徑大于 1 微米的顆粒。這些顆粒會(huì)在晶圓表面造成劃痕和其他缺陷。本文將證明，由于測(cè)量的特性，激光衍射法不足以完成定量確定不合格研磨液顆粒濃度的任務(wù)。另一方面，單顆粒光學(xué)傳感技術(shù) (SPOS) 由于可以對(duì)顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)，因此被證明是表征 CMP 研磨液的出色工具。

高密度集成電路制造中涉及的最重要的工藝控制參數(shù)之一是拋光或平坦化研磨液的性能質(zhì)量。這些研磨液作用于在光刻或沉積步驟后的晶圓表面。CMP研磨液在拋光過(guò)程中不會(huì)在晶圓中引起缺陷，這一點(diǎn)非常重要。人們?cè)缇椭溃毕菔怯纱蟮摹安缓细?顆粒的存在引起的。其中一些“大顆粒"是初級(jí)研磨液顆粒的聚集體，而另一些則是使用過(guò)程中引入的污染物。首先考慮聚集方面，必須認(rèn)識(shí)到膠體系統(tǒng)在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的。此外，由于混合不當(dāng)或泵的運(yùn)輸作用（剪切）而引起的化學(xué)變化會(huì)加速研磨液的最終分解。使問(wèn)題進(jìn)一步復(fù)雜化的是第二個(gè)方面，即CMP研磨液在使用前和使用過(guò)程中要經(jīng)歷的大量處理。

例如，某些研磨液分為幾個(gè)部分（部分化學(xué)試劑和磨粒），需要混合。二氧化硅研磨液通常以濃縮形式出售，并在現(xiàn)場(chǎng)稀釋。在這些制備過(guò)程中，可能會(huì)將污染物引入研磨液中。此外，漿料研磨液通常儲(chǔ)存在稱為手提袋的大容器中，拋光機(jī)從中抽取材料。在某些布置中，儲(chǔ)液罐存放在晶圓廠下方幾層樓，需要泵來(lái)遠(yuǎn)距離（30 – 50 英尺）輸送研磨液。剪切力可能會(huì)導(dǎo)致研磨液聚集。研磨液可能會(huì)在從手提袋到拋光機(jī)的距離內(nèi)分離或隔離，從而改變材料的性能特征。無(wú)論如何，在從儲(chǔ)存區(qū)域到機(jī)臺(tái)使用研磨液的過(guò)程中，有充足的機(jī)會(huì)引入可能導(dǎo)致缺陷的污染物，因?yàn)楦鞣N環(huán)境可能導(dǎo)致研磨液隨著時(shí)間的推移變得不穩(wěn)定和聚集。

因此，平坦化工藝的任何改進(jìn)都需要對(duì)研磨液拋光性能進(jìn)行量化。最_明_顯的方法應(yīng)該是檢測(cè)引起缺陷的大顆粒的存在。利用大量的顆粒測(cè)量技術(shù)來(lái)完成這項(xiàng)任務(wù)似乎是明智的。常用的技術(shù)是激光衍射（LD）。 LD 之所以流行，是因?yàn)檫@些儀器具有大的動(dòng)態(tài)范圍和快速的測(cè)量的特點(diǎn)。但基于其物理特性LD器件有著嚴(yán)重的局限性。激光衍射是一種集成技術(shù)，它需要一個(gè)相對(duì)復(fù)雜且基本上“病態(tài)"的數(shù)學(xué)算法來(lái)獲得粒度分布（PSD）的近似表示。從適當(dāng)濃度的樣品中獲得的“信號(hào)"是散射/衍射強(qiáng)度與角度的“圖案"。這種圖案是由于許多粒子同時(shí)受到激光光源的照明產(chǎn)生的，所有粒子的散射/衍射光線在每個(gè)探測(cè)器元件處混合在一起。散射/衍射光強(qiáng)度角的結(jié)果模式不再類(lèi)似于最大值和最小值的簡(jiǎn)單交替，必須通過(guò)適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)算法對(duì)整套檢測(cè)到的強(qiáng)度值（適當(dāng)按時(shí)間平均值）進(jìn)行“反轉(zhuǎn)"和“處理"，以獲得對(duì)基礎(chǔ)PSD的合理準(zhǔn)確和可再現(xiàn)的估計(jì)。

LD是基于兩種物理原理的結(jié)合：夫瑯禾費(fèi)衍射和米氏散射，前者依賴于由衍射現(xiàn)象明確引起的散射光強(qiáng)度的模式。使用合適的探測(cè)器元件進(jìn)行空間陣列，在相對(duì)于正向激光束方向的相對(duì)較小的角度范圍內(nèi)檢測(cè)衍射光強(qiáng)度。理論上，衍射光強(qiáng)的交替最大值和最小值模式的角范圍與球形粒子的直徑成反比，所有其他物理參數(shù)（例如；波長(zhǎng)）都是固定的，粒子越大，圖案就越小。然而，當(dāng)粒徑小于約2mm時(shí)，由于衍射現(xiàn)象而引起的周期性強(qiáng)度變化的空間模式已不再存在。相反，有效的機(jī)制是光散射。因此，為了獲得比夫瑯禾費(fèi)“下限"更小的粒子的可靠的粒徑信息（夫瑯禾費(fèi)“下限"幾乎包括典型CMP的整個(gè)種群分布），必須實(shí)施基于Mie散射理論的第二次測(cè)量。該理論描述了由于單個(gè)粒子內(nèi)不同點(diǎn)散射的單個(gè)光波的相互干擾，散射強(qiáng)度在較大角度上的變化。這種效應(yīng)引起散射強(qiáng)度的角度依賴性，這取決于激光波長(zhǎng)、粒子直徑和粒子折射率。

此外，散射強(qiáng)度隨角度的變化也受到粒子吸收光的程度的顯著影響，該系數(shù)由粒子（復(fù)數(shù)）折射率的虛部表示。因此，用戶必須準(zhǔn)備好提供漿液顆粒折射率的實(shí)部和虛部。最后，為了有效，“光散射"儀器必須成功地結(jié)合夫瑯禾費(fèi)衍射和米氏散射分析的結(jié)果，以便為重疊物理區(qū)域和理論的PSD產(chǎn)生準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。從兩種完_全不同的物理模型構(gòu)建正確的結(jié)果“混合物"對(duì)于基于這兩個(gè)物理原理的儀器來(lái)說(shuō)，是一個(gè)艱巨的、尚未解決的技術(shù)挑戰(zhàn)。

當(dāng)然，LD可以相對(duì)有效地產(chǎn)生可靠的CMP平均粒徑，前提是樣品的基本PSD相對(duì)簡(jiǎn)單且“性能良好"。對(duì)于穩(wěn)定、良好的拋光漿料，通常滿足該標(biāo)準(zhǔn)。而在不穩(wěn)定或不良漿料的情況下，大異常粒子的數(shù)量顯著增加，PSD通常不再適用于通過(guò)光散射方法進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的分析。相反，不可接受的大且通常不可再現(xiàn)的偽影經(jīng)常導(dǎo)致計(jì)算PSD。

相比之下，SPOS是一種基于光線遮擋的單顆粒計(jì)數(shù)器。通過(guò)計(jì)算粒子數(shù)，SPOS可以在發(fā)現(xiàn)大多數(shù)導(dǎo)致缺陷的粒子的尺寸范圍內(nèi)提供超高的分辨率和靈敏度（見(jiàn)應(yīng)用注釋156）。SPOS中的PSD一次只生成一個(gè)粒子，因此它基本上不受從LD獲得的已報(bào)告PSD的各種不穩(wěn)定性和偽影的影響。SPOS可獲得關(guān)于最大漿料顆粒區(qū)域的準(zhǔn)確且可重復(fù)的定量信息，這正是漿料性能最重要的區(qū)域。我們通過(guò)查看一些有代表性的數(shù)據(jù)來(lái)對(duì)比這兩種技術(shù)，圖1a包含由兩種氧化鈰型漿料上的SPOS獲得的總體分布，已知這些漿料在穩(wěn)定性方面存在問(wèn)題，并且含有大量大顆粒。漿料1是性能良好的漿料，而觀察到漿料2在其容器底部有沉積物產(chǎn)生，認(rèn)為是不穩(wěn)定的。制造商規(guī)定這些漿料的平均直徑為350 nm，這些分布從1μm開(kāi)始，PSD類(lèi)似于平滑衰減的尾巴，漿料2的尾端明顯比更穩(wěn)定漿料1的尾端寬。

圖1. A.氧化鈰研磨液1（圓形）和研磨液2（三角形）的種群分布；b.研磨液1和研磨液2的體積加權(quán)PSD。

圖1.A：氧化鈰料漿1（圓形）和料漿2（三角形）的總體分布；B：漿料1和漿料2的體積加權(quán)PSD。

更清楚地強(qiáng)調(diào)了兩個(gè)樣本之間的差異。對(duì)于漿料2，大于2μm的顆粒占固體體積的比例相對(duì)較大。此外，可以根據(jù)SPOS數(shù)據(jù)計(jì)算尾部粒子體積的絕對(duì)百分比。對(duì)于漿液1，大于1μm的顆粒貢獻(xiàn)0.25%，而漿液2為0.68%，該數(shù)據(jù)再次驗(yàn)證了漿液2明顯更聚集的結(jié)果。應(yīng)注意的是，雖然每個(gè)樣品尾部的材料總量很小，但對(duì)漿料性能的影響可能很大。

圖2包含LD在相同兩種氧化鈰漿料上獲得的體積加權(quán)PSD。回想一下，這種儀器的使用者必須輸入真實(shí)折射率和假想折射率。一般來(lái)說(shuō)，大多數(shù)材質(zhì)的真實(shí)折射率是已知的，但虛折射率則不然。圖2a包含使用1.65的實(shí)際折射率和0.01i的假想折射率計(jì)算的結(jié)果，而圖2b中的數(shù)據(jù)使用0.10i的假想折射率計(jì)算。這兩組數(shù)據(jù)都是根據(jù)相同的散射光模式計(jì)算的。在每次計(jì)算中，計(jì)算數(shù)據(jù)表明，漿料2比漿料1的分布范圍更廣，顆粒更大。但這些數(shù)據(jù)仍然說(shuō)明了從LD獲得準(zhǔn)確定量信息的難度。首先，虛折射率的選擇使漿液1平均直徑的發(fā)生了10%的變化，并極大地改變了漿液2的分布形狀。其次，漿液2的結(jié)果表明大部分（>70%）固體體積是由大于1μm的顆粒貢獻(xiàn)的。這是不可能的，它與重量分析的結(jié)果以及SPO的結(jié)果相沖突，SPOS的結(jié)果確定了漿料2中大于1μm的顆粒的固體百分比小于1%。該數(shù)據(jù)證明了上述觀點(diǎn)，折射率的選擇對(duì)激光衍射的結(jié)果影響很大。

圖2. LD獲得的研磨液1（圖中圓圈）和2（菱形）的體積加權(quán)PSD。A.折射率=1.65+0.01i。B.折射率=1.65+0.10i

圖2：通過(guò)LD獲得的漿料1（圓形）和漿料2（鉆石）的體積加權(quán)PSD A.折射率=1.65+0.01i，B折射率=1.65+0.10i

下圖的數(shù)據(jù)說(shuō)明了LD的另一個(gè)問(wèn)題，即它傾向于產(chǎn)生不代表真實(shí)粒子大小的偽影。圖3顯示了超聲處理后漿料1的體積加權(quán)PSD（ID=1.65+0.10i）。回想一下，未超聲樣品（圖2）的PSD由一個(gè)寬度相對(duì)較窄的單峰組成。使用浸入式聲波探頭進(jìn)行超聲波處理20秒后，平均位移更高，第二個(gè)峰值出現(xiàn)在35μm處，其中含有50%的固體體積。僅_此一項(xiàng)數(shù)據(jù)就表明，超聲波作用會(huì)導(dǎo)致漿料聚集，這與預(yù)期的行為相反。超聲波處理可分解弱結(jié)合聚集體。

圖3.氧化鈰研磨液 1 的體積加權(quán) PSD 經(jīng)過(guò) 20 秒的超聲處理后從 LD 獲得。

圖3：超聲處理20秒后，獲得氧化鈰漿料1的體積加權(quán)PSD

圖4a包含了SPOS從同一樣本中獲得的數(shù)量加權(quán)PSD。同樣，只觀察到一個(gè)尾端未看到在35μm處的第二個(gè)峰值。比較大于1μm（0.23%）顆粒的尾部固體百分比表明，與未超聲的樣品（0.25%）沒(méi)有變化。圖4b顯示了超聲處理后來(lái)自Slurry2的體積加權(quán)SPOS數(shù)據(jù)。它與圖1中未超聲的數(shù)據(jù)疊加。由于超聲作用，大于2μm的顆粒的體積貢獻(xiàn)顯著降低，尾部對(duì)成交量的貢獻(xiàn)率降至0.03%。SPOS似乎表明，與LD結(jié)果相比，超聲處理具有減少大顆粒而不是增加大顆粒的預(yù)期效果。很明顯，SPOS結(jié)果在物理上更真實(shí)。只能得出結(jié)論，圖3中的PSD是由散射光模式反轉(zhuǎn)產(chǎn)生的數(shù)學(xué)偽影造成的。該結(jié)論再次證明了使用LD預(yù)測(cè)漿料性能的危害。

圖4.A.超聲處理20秒后的研磨液1;B.超聲處理前后的研磨液2。

作為另一個(gè)例子，考慮圖5中的數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)是從二氧化硅基CMP中獲得的，比氧化鈰漿料更常用。圖5a包含從0.5μm開(kāi)始的兩種二氧化硅漿料的SPOS尾部數(shù)據(jù)（體積加權(quán)）。這些漿料的平均直徑被認(rèn)為在0.10至0.15μm范圍內(nèi)。從圖中可以看出，漿液A的顆粒體積在2-20μm范圍內(nèi)占很大比例，而漿液B的顆粒體積不超過(guò)5μm。圖5b包含由LD在漿液a上獲得的體積加權(quán)PSD（ID=1.08+0.10i），漿料B的PSD相同。可以看出，它由單個(gè)對(duì)稱峰組成，中心為0.15μm，但沒(méi)有大于1μm的顆粒。這是一個(gè)合理的光散射結(jié)果，表明當(dāng)樣品具有窄PSD時(shí)，LD可以獲得有用的平均直徑信息。另一方面，該結(jié)果再次證明了LD的靈敏度較低。雖然SPOS能夠看到這兩種硅漿料的差異，但LD無(wú)法查看。

圖5：A.從SPOS獲得的硅漿A和B的體積加權(quán)PSDs B.從LD中獲得的硅漿A的體積加權(quán)PSD

這些數(shù)據(jù)以及之前討論的圖中的數(shù)據(jù)能夠說(shuō)明量化大的異常粒子的重要性，當(dāng)這些粒子出現(xiàn)在CMP漿料中時(shí)，可能會(huì)導(dǎo)致缺陷和芯片產(chǎn)量降低。在處理器價(jià)格下降的時(shí)候，即使是少量提高產(chǎn)量也能獲得顯著的經(jīng)濟(jì)回報(bào)，唯_一能準(zhǔn)確做到這一點(diǎn)的技術(shù)是SPOS。