MLCC陶瓷漿料均一性的一體化解決方案

均一性與穩(wěn)定性控制

MLCC全稱(chēng)為Multi-layer Ceramic Capacitors，即片式多層陶瓷電容器，是全球用量最大的片式元件之一，因其具備體積小、容量大等特征，被廣泛應(yīng)用于消費(fèi)類(lèi)電子、家用電器、電源、照明、通信和汽車(chē)電子等領(lǐng)域。MLCC陶瓷漿料是MLCC生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)之一。MLCC的工藝制造首先是將陶瓷漿料通過(guò)流延方式制成要求厚度的陶瓷介質(zhì)薄膜，然后在介質(zhì)薄膜上印刷內(nèi)電極，并將印有內(nèi)電極的陶瓷介質(zhì)膜片交替疊合熱壓，形成多個(gè)電容器并聯(lián)，并在高溫下一次燒結(jié)成一個(gè)不可分割的整體芯片，最后在芯片的端部涂敷外電極漿料，使之與內(nèi)電極形成良好的電氣連接，形成MLCC的兩極。

MLCC陶瓷漿料作為MLCC生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)，漿料的穩(wěn)定性和均一性影響著后續(xù)流延工藝和印刷工藝的效果，漿料如果易沉淀和易團(tuán)聚，陶瓷介質(zhì)的緊密型和穩(wěn)定性將會(huì)受到影響；陶瓷漿料中陶瓷粉體的粒徑會(huì)影響介質(zhì)層的厚度，陶瓷粉體粒徑過(guò)大不利于MLCC薄層化和小型化，此外還會(huì)影響MLCC產(chǎn)品的燒結(jié)性能、介電常數(shù)、介質(zhì)損耗，溫度特性及容量等多方面；陶瓷粉體的外貌形態(tài)也會(huì)影響MLCC的性能，因此在分散過(guò)程中，需盡可能減少陶瓷粉體的損傷。

奧法美嘉平臺(tái)提供整套的MLCC陶瓷漿料均一性與穩(wěn)定性解決方案，可用于快速評(píng)估、優(yōu)化陶瓷漿料的配方和工藝：HM&M珠磨機(jī)用于研磨分散MLCC陶瓷漿料、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑、AccuSizer顆粒計(jì)數(shù)器分析大粒子濃度，Lum穩(wěn)定性分析儀快速分析陶瓷漿料穩(wěn)定性，Entegris-ANOW濾芯過(guò)濾雜質(zhì)及大顆粒。

 

MLCC陶瓷漿料流程概述

陶瓷漿料的常規(guī)制備方法為：陶瓷粉體、粘合劑、溶劑等按一定比例經(jīng)過(guò)珠磨（球磨）得到初始漿料，珠磨機(jī)均質(zhì)陶瓷漿料后經(jīng)過(guò)過(guò)濾通過(guò)PSS的Nicomp粒度分析儀測(cè)試平均粒徑、AccuSizer顆粒計(jì)數(shù)器測(cè)試過(guò)大顆粒濃度、Lum穩(wěn)定性分析儀快速篩選陶瓷漿料配方穩(wěn)定性。

陶瓷漿料粒度控制

陶瓷粉體的粒徑大小對(duì)MLCC產(chǎn)品的燒結(jié)性能、介電常數(shù)、介質(zhì)損耗、溫度特性及容量等方面都有影響。在對(duì)陶瓷漿料粒徑進(jìn)行考察時(shí)，主要評(píng)估其平均粒徑大小，大顆粒濃度等指標(biāo)。目前常見(jiàn)的陶瓷漿料分散方法主要采用珠磨機(jī)（也叫砂磨機(jī)）進(jìn)行分散。

        HM&M珠磨機(jī)

常見(jiàn)分散方法的球磨法或砂磨機(jī)，在分散時(shí)物料、磨珠與機(jī)體之間的撞擊會(huì)對(duì)陶瓷漿料中的陶瓷粉體造成磨損，磨損的材料進(jìn)入漿液中會(huì)變成難以除去的雜質(zhì)，這對(duì)漿料的純度產(chǎn)生不利的影響，此外，在某些特定情況下，球磨過(guò)程還會(huì)改變粉體的物理化學(xué)性質(zhì)。例如，增加晶格不完整性，形成表面無(wú)定形層等，影響后續(xù)燒結(jié)等工藝，日本HMM珠磨機(jī)的ADV機(jī)型能有效減少對(duì)陶瓷漿料的損傷。如下圖的TEM照片所示，采用HMM的UAM機(jī)型處理時(shí)有很多碎片，初步分析是由于粒子破壞而產(chǎn)生的鈦酸鋇，但是采用ADV機(jī)型處理中幾乎沒(méi)有發(fā)現(xiàn)鈦酸鋇碎片。

l                      實(shí)驗(yàn)室研究工作用的珠磨機(jī)，50cc、100cc和150cc三種容量可供選擇。（Apex Labo實(shí)驗(yàn)型）

l                      無(wú)篩網(wǎng)設(shè)計(jì)，沒(méi)有物料堵塞風(fēng)險(xiǎn)，運(yùn)行平穩(wěn)，無(wú)累積壓力，無(wú)壓力損失。

l                      可處理高粘度漿料

l                      可使用最小15um，最大0.5mm研磨珠，一臺(tái)設(shè)備滿足大多數(shù)物料研磨和分散需求。

平均粒徑檢測(cè)

陶瓷漿料中粉體的平均粒徑會(huì)影響MLCC產(chǎn)品的介電常數(shù)，進(jìn)而影響MLCC高電容效率，同種介質(zhì)材料的介電常數(shù)存在尺寸效應(yīng)，控制粉體的粒徑能有效提高介質(zhì)材料的介電常數(shù)。Yong 等發(fā)現(xiàn)粉體尺寸在約 140 nm 處存在介電常數(shù)的最大值，大于該值介電常數(shù)隨著粉體尺寸的減小而增加，小于此值介電常數(shù)隨著粉體尺寸減小而減小。¹粉體的平均粒徑還會(huì)影響介質(zhì)層的厚度，從而影響MLCC的高電容效率和MLCC的薄層化、小型化。平均粒徑為小粒徑的產(chǎn)品具有較好的絕緣和耐電壓特性，小粒徑的BaTiO3產(chǎn)品（常見(jiàn)用于制備MLCC陶瓷漿料的陶瓷粉體材料）使用壽命將顯著延長(zhǎng)²。

Nicomp納米激光粒度儀系列

Nicomp系列納米激光粒度儀采用動(dòng)態(tài)光散射原理檢測(cè)分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測(cè)ZETA電位。

l                      粒徑檢測(cè)范圍0.3nm-10μm，ZETA電位檢測(cè)范圍為+/-500mV

l                      搭載Nicomp多峰算法，可以實(shí)時(shí)切換成多峰分布觀察各部分的粒徑。

l                      高分辨率的納米檢測(cè)，Nicomp納米激光粒度儀對(duì)于小于10nm的粒子仍然現(xiàn)實(shí)較好的分辨率和準(zhǔn)確度。

尾端大粒子濃度檢測(cè)

目前MLCC使用的鈦酸鋇粉體粒徑極小，在80nm以下，粉體表面能較大，導(dǎo)致粉體的團(tuán)聚形成大顆粒，陶瓷漿料中粉體分布不均勻，會(huì)造成殼層厚度不均勻³，影響后續(xù)流延工藝和印刷工藝的效果。

AccuSizer顆粒計(jì)數(shù)器系列

AccuSizer系列在檢測(cè)液體中顆粒數(shù)量的同時(shí)精確檢測(cè)顆粒的粒度及粒度分布，通過(guò)搭配不同傳感器、進(jìn)樣器，適配不同的樣本的測(cè)試需求，能快速而準(zhǔn)確地測(cè)量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度。

l                      檢測(cè)范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。

l                      0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個(gè)數(shù)據(jù)通道，能反映復(fù)雜樣品的細(xì)微差異，為研發(fā)及品控保駕護(hù)航。

l                      靈敏度高達(dá)10PPT級(jí)別，即使只有微量的顆粒通過(guò)傳感器，也可以精準(zhǔn)檢測(cè)出來(lái)。

l                      可出具法規(guī)報(bào)告

穩(wěn)定性分析檢測(cè)         

陶瓷漿料的穩(wěn)定性影響其存放時(shí)間，陶瓷漿料是生產(chǎn)MLCC的第一個(gè)環(huán)節(jié)，再進(jìn)行后續(xù)工藝，如流延、印刷，如果漿料穩(wěn)定性較差，在進(jìn)行上述工藝過(guò)程中發(fā)生了大量沉淀、團(tuán)聚，陶瓷介質(zhì)的緊密性和穩(wěn)定性將會(huì)受到影響。在陶瓷漿料制備中，控制尾端大粒子數(shù)量以及對(duì)漿料進(jìn)行分散能使陶瓷漿料更為穩(wěn)定。

LUM穩(wěn)定性分析儀

Lum穩(wěn)定性分析儀可以直接測(cè)量整個(gè)樣品的分散體的穩(wěn)定性，檢測(cè)和區(qū)分各種不穩(wěn)定現(xiàn)象，如上浮、絮凝、聚集、聚結(jié)、沉降等，通過(guò)測(cè)量結(jié)果可用來(lái)開(kāi)發(fā)新的配方和優(yōu)化現(xiàn)有的配方及工藝。

l                      快速、直接測(cè)試穩(wěn)定性，無(wú)需稀釋?zhuān)瑴囟确秶鷮拸V

l                      可同時(shí)測(cè)8個(gè)樣品，測(cè)量及辨別不同的不穩(wěn)定現(xiàn)象及不穩(wěn)定性指數(shù)

l                      加速離心，最高等效2300倍重力加速度

過(guò)濾

過(guò)濾是在陶瓷漿料制備及使用過(guò)程中都非常重要的一道工序，用于除去CMP Slurry中的雜質(zhì)和尾端大顆粒，為后續(xù)流延、印刷工藝提供更好的原料。過(guò)濾時(shí)使用不同的膜將會(huì)影響物理攔截，吸附攔截等效果，需根據(jù)不同的工藝選擇能相容該產(chǎn)品的濾芯。

Entegris-ANOW 濾芯

Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過(guò)濾企業(yè)，專(zhuān)業(yè)從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發(fā)及生產(chǎn)，具有二十多年服務(wù)與醫(yī)藥客戶經(jīng)驗(yàn)，并為全球生物制藥、醫(yī)療器械、食品飲料、實(shí)驗(yàn)室分析、微電子及工業(yè)等領(lǐng)域的客戶提供過(guò)濾、分離和凈化解決方案。

Entegris與Anow的結(jié)合，引入Entegris質(zhì)量管理體系，每一支濾芯都經(jīng)過(guò)嚴(yán)格檢查，此外，新建成的CTC驗(yàn)證中心，為全球客戶提供專(zhuān)業(yè)的驗(yàn)證服務(wù)。